固态白酒的蒸馏，不仅要将发酵糟醅中的酒精蒸出，更重要的是要将酒醅中的香味成分随酒精一起蒸出，因而传统上有“生香靠发酵，提香靠蒸馏”之说，可见蒸馏对于固态法白酒质量的重要性。
（一）固态蒸馏设备
在传统的固态发酵法白酒生产中，发酵成熟的酒醅采用甑桶蒸馏而得白酒。甑桶是一个上口直径约2m，底口直径约1.8m，高约1m的锥台形蒸馏器。用多孔篦子与下部加热器相隔，上部活动盖与冷却器相接。甑桶是一种不同于世界上其他酒蒸馏器的独特蒸馏设备，是根据固态发酵酒醅这一特性而设计发明的。自白酒问世以来，千百年来一直沿用至今。虽然随着生产量的大幅度增长及技术改造，蒸桶由小变大，材质由木材改为钢筋水泥或不锈钢，冷却器由天锅改为直管式，但间隙式人工装甑的基本操作要点仍然不变，连续进料及排料的机械化至今尚不成功。
蒸桶蒸馏可以认为是一个特殊的填料塔。含有60%的水分及酒精和数量众多的微量香味成分的固态发酵酒醅，通过人工装甑逐渐形成甑内的填料层。在蒸汽不断加热下，使甑内酒陪温度不断升高，下层醅料的可挥发性组分浓度逐层变小，上层醅料的可挥发性组分浓度逐层变浓，使含于酒醅中的酒精及香味成分经过气化、冷凝、气化，而达到多组分浓缩、提取的目的。少量难挥发组分也同时带出蒸入酒中。
（二）甑桶蒸馏的作用
甑桶蒸馏的主要作用如下，
①将含有酒精4%左右的发酵酒醅分离浓缩成含有酒精55%~65%的高度白酒。在混蒸混烧工艺中，在蒸酒的同时，还担负着新投入粮食的淀粉糊化作用。
②将发酵酒醅中存在的微生物代谢副产物，即数量众多的微量香气成分，效地浓缩提取到成品酒中。
③存在于发酵酒醅中的某些微生物代谢产物，在蒸馏过程中进一步起化学反应，产生新的物质，即通常称为蒸馏热变作用。
④对发酵酒醅进行消毒杀菌，用于下排入窖配料。
在名、优质白酒生产中，蒸馏分级截酒还是匀兑工作的起始基础，有人陈其为“第一勾兑员”。
（三）甑桶蒸馏的操作要点
装甑技术、醅料松散程度、蒸汽量大小及均衡供汽、量质摘酒等蒸馏条件是影响蒸馏得率及质量的关键因素。
1.装甑六字快诀
人们在长期生产实践中总结了装甑操作的技术要点，那就是“松、轻，准、薄、匀、平”六字。即赔料要疏松，装甑动作要轻巧，撒料要准确，醅料每次撒得要薄层、均匀，甑内酒气上升要均匀，酒醅料层由下而上在甑内要保持平面。
2.缓火蒸馏
在甑桶蒸馏时，除了要掌握过硬的装甑技术外，还要掌握好蒸馏火候，要做到“缓火蒸馏”，使得处于粮粒空壳内的毛细管囊内部的有益醇溶酯有足够时间被酒气溶解、渗透出来，跟上主气流同步馏出。如果火力过大，则主气流上升过快，会使反渗出来的高酯酒精相对滞后馏出，削弱主气流中的酒精量和含酯量。
对同一个酒窖的浓香型大曲酒酒醅分别进行缓慢蒸馏和大汽蒸馏，结果表明缓慢蒸馏的乳酸乙酯和己酸乙酸的比例适合，口感甘冽爽口；而大汽蒸馏的乳酸乙酯和己酸乙酯的比例失调，口感发闷，放香不足。可见缓慢蒸馏的重要性。
3.探汽上甑
甑桶蒸馏要掌握的另一个火候是探汽上甑。所谓“探气上甑”，就是要等到酒气前锋到达料面顶部位置时，才加入冷料。这样做既可以避免“蒸酒不出酒”的热封闲现象，又能产生最大的料层间温度差，获得好的料层间冷凝效果，进而获得高浓度的酒精。
只有做好上述几点才能获得集中出流、浓度高、收尾净、断花于脆，酒尾少的效果。
4.量质摘酒
所谓量质摘酒，是指从全部白酒的馏分中摘取其特优馏分的方法。在蒸馏时，先掐去酒头，除去其暴辣的部分(俗称“切头”)；边接酒，边品尝，取出优质酒和主体酒；最后为酒尾，是次级酒。
量质摘酒是固态法酒醅上甑后进行蒸馏的关键工序，一般生产厂家都十分
重视。
5.甑桶蒸馏过程中香气成分的行径
固体发酵酒醅装甑蒸馏和液体发酵釜式蒸馏过程中各种香味成分的行径相同。在蒸馏初期集积的主要成分是酯、醛和杂醇油；随着蒸馏时间的延长，它们的含量也随之下降，唯独总酸相反，先低后高。甲醇则在初馏酒及后馏酒部分低，中流酒部分高。乙酸乙酯、丁酸乙酯、己酸乙酯由高到低，主要集中在成品酒中，其中乙酸乙酯更富于酒头部分。乳酸乙酯则大量地存在于酒精含量为50%以后的酒尾中。
高沸点乙酯中含量最多的棕榈酸乙酯、油酸乙酯及亚油酸乙酯三种成分主要富集于酒头部分，随着蒸馏的进行，呈马鞍形的起伏。
异戊醇、异丁醇、正丙醇、正丁醇和仲丁醇在蒸馏过程中呈较为平稳而缓慢下降的趋势。
乙醛与乙缩醛随着蒸馏进程而逐步下降，较多地集中于前馏分中，总馏出量80%的乙醛及90%的乙缩醛存在于成品酒中。糠醛则仅在中馏酒的后半部分才开始馏出，并呈逐步上升趋势，主要存在于酒尾中，约占总馏出量的80%。
不同的香气成分在蒸馏过程中的不同行径，是科学而有效地掌握掐头去尾蒸馏操作的依据。自天锅改为直管式冷凝器后，20世纪60年代酒厂均采用锡制冷凝器，残留在冷凝器底部的上一甑的酒尾，由于水分大、酸度高，导致与锡料中的铅产生含铅化合物，使得下一甑最初的馏液有短暂的低酒高酸及铅含量超过国家标准的现象出现，所以要进行掐头处理，但是掐头量过大有损于香气成分的收集。
至于去尾问题，不同香型酒有不同的要求。酱香型及芝麻香型酒一般交库酒的酒精含量在57%左右，而浓香型酒需要在酒精含量为65%时交库为宜。对于浓香型酒在蒸馏过程中载取高度酒对增已降乳有很大必要性。
不同的香气成分在蒸馏过程中的不同行径，还显示出酒尾利用的合理性和重要性。酒尾中除了含有20%-30%酒精外，还残存有各种香气成分，特别是各种酸类含量很高。利用酒尾作为固，液结合法的白酒香源和食用酒精勾兑成普通白酒是较为合理的，近年来，将其和黄水混合加酯化曲发酵成白酒香味液，经蒸馏用勾兑也是可行的。
不同的香气成分在蒸馏过程中的不同行径，同样说明了为什么低度白酒应采用高度酒加水稀释的工艺，而不能直接蒸馏至含酒精40%以下的缘由。主要并不是浑浊不清的外观现象，而是香味组成成分的平衡失调，从而使口味质量下降，甚至失去本品的风格特征。
